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技術文章首頁 > 技術文章 >重金屬檢測儀原子吸收光譜儀AAS使用注意事項
重金屬檢測儀原子吸收光譜儀AAS使用注意事項
點擊次數:3834 更新時間:2016-08-18

1. 關于儀器環境:

a. 要用Windows2000并注意升級,經常更新殺毒軟件,保持計算機不被病毒感染。

b. 所用乙炔要盡量純,以點火前后數據無變化為好,因為各地乙炔廠家氣體純度控制不一致,所標純度不一定達到要求,一般要求達到98%以上。乙炔瓶內壓力低于0.5Mpa  就要更換,否則乙炔內溶解物會流出并進入管道,造成儀器內乙炔氣路堵塞,不能點火,儀器會提示燃氣壓力低,而此時乙炔鋼瓶出口壓力是正常的。此故障已出現多次,故再次提醒。

c. 關于空氣,要用經過除油除水后的空氣,空壓機產氣量要達到24升/分鐘以上,要注意空壓機排水及油水分離器的排油排水,空壓機的減壓閥出口壓力為0.35Mpa 。注意觀察空壓機潤滑油的液面高度在兩紅線之間,太低要更換空壓機油,東芝空壓機用的是粘度68的空壓機油。

d. 關于Ar氣,純度99%以上即可,主要是為了保護石墨管和元素不被氧化。

e. 如使用N2O 氣,注意要用帶加溫功能的減壓閥,因為笑氣鋼瓶內笑氣是以液態儲存的,使用時變為氣態,溫度很低,會影響霧化室溫度,甚至造成霧化室結冰,靈敏度降低。

f. 使用石墨爐時,石墨爐電源要與主機電源不同相,要求220V 30A以上的供電,不要用插座,要使用30A以上的開關,并把接線頭壓緊,防止接觸不良。如果石墨爐與主機同相,石墨爐加高溫時,瞬間電流很大,如果供電容量不足,會造成電壓下降,主機供電不足,數據不穩。甚至損壞主機。

g. 接地。  因為主機、石墨爐、ASC、計算機打印機要互相連接,由于電源插頭等原因,可能造成機殼帶電,損壞儀器,故一定要把儀器的地線端子用同一根地線相連,并與本樓的單獨地線相連。

h. 如要做有機溶劑溶解的樣品,且霧化室下的廢液管是透明的,請更換有機溶劑廢液管,否則,原廢液管會破裂,有機溶劑漏到儀器內部,發生危險。(有機溶劑廢液管零件號:016-37619-01 Tube,SE-200 3/8-9/16),如廢液管是較硬的白色塑料管,就不需要更換了。

i. 如果乙炔鋼瓶與儀器距離很長(大于5米以上),管路內徑要在8mm以上,否則會因為流量不足,造成儀器乙炔入口壓力不足,使儀器不能點火或點燃后很快熄滅,儀器提示燃氣或助燃氣壓力低的警告。如果管路長,乙炔瓶調壓閥出口壓力要適當調高一些,但不要大于0.13 MPa。

j. AA點火前,要檢查儀器乙炔和空氣的二次壓力,在打開排風的情況下,按儀器右側的PURGE 鍵,乙炔和空氣二次壓力應為0.05和0.25Mpa,即指針指向12點位置,否則,應調整儀器右側對應的調壓閥。停止按PURGE鍵,空氣壓力表指針會回到0。如果按PURGE鍵時,乙炔表指針壓力下降,則說明乙炔氣路已有堵塞,已造成流量不足。

   2.火焰部分的維護及測量注意事項

a.  火焰法測量時,首先要知道大概的靈敏度,可從島津提供的COOKBOOK電子文件中查看大概的標準曲線的數據,從中知道線性范圍及可測的樣品濃度范圍,一般結果會比給出的靈敏度低一些,如出現不正常數據,才能據此分析原因,不能盲目的測樣品。因儀器的狀態不同,調整的各種狀態(如燃燒頭位置、燃氣及助燃氣流量配比、霧化器的情況)不同,可能造成儀器測某元素與COOKBOOK中的數據有較大偏差,這時就要分析原因并調整,使儀器的測量結果誤差zui小。

b. 處理樣品后要無顆粒物質,否則很容易把霧化器進樣毛細管堵塞。如有顆粒,要過濾樣品。毛細管堵塞后,樣品靈敏度會下降很大,一般此時要取下霧化器,用的鋼絲(儀器自帶)疏通,疏通時注意不要把撞擊球捅掉,盡量不要拔出霧化器的毛細管部分。

c. 如要使用笑氣乙炔火焰,要根據元素不同,調整笑氣流量,使火焰溫度達到合適溫度,以達到*靈敏度。要注意笑氣鋼瓶內壓力,及時更換鋼瓶。

d. 火焰法測量常出現的問題有: 點不著火。原因一般是乙炔或空氣壓力低,或乙炔鋼瓶換的太晚,造成鋼瓶內溶解物進入管路,造成乙炔氣路堵塞。乙炔氣路一般可能有兩個地方堵塞,一是乙炔進入儀器處;一是儀器內乙炔二次調壓閥處,如處理不當造成漏氣會發生危險,一般要由專業人員處理并檢漏后才能使用。 空氣壓縮機要注意排水及注意檢查潤滑油液面,夏天每天排水,不同型號的空壓機排水口位置不同,數量也不同,請注意。

e. 火焰法的靈敏度與霧化器的霧化效率有很大關系,一般可用Cu元素檢查,可根據新儀器安裝時的數據或儀器指標檢查,如相差較大,要考慮霧化器問題,在疏通霧化器毛細管后如無大的改善,要檢查霧化效率,檢查方法:對霧化器與撞擊球為一體的霧化器;在關掉乙炔氣的情況下,保證空氣壓力,把霧化器卸出,進樣管插入純水中,由一人按排氣鍵,一人手持霧化器噴純凈水,排出的霧要盡量濃,且均勻穩定,如霧,要調節霧化器噴嘴與撞擊球間的距離,微小的調整會有很明顯的效果,調整時不要把霧及水滴噴入儀器內,要遮擋一下,撞擊球裝在支架上,支架的前后移動會使撞擊球前后移動,支架要隨其相接觸的塑料螺絲移動,螺絲可調節。調好后,小心安裝霧化器,壓緊霧化器后,打開乙炔,檢查Cu的靈敏度,是否達到儀器指標。此種方法是針對撞擊球與霧化器為一體的霧化器的調整。對撞擊球為固定式的調整,可考慮對霧化器的壓緊螺絲的松緊進行微調,查看靈敏度的變化,如噴霧毛細管對撞擊球不正,霧化效率也不會高,有時對霧化器輕微轉動也會改善靈敏度。

f. 要注意檢查點火口Pilot的電極(電子點火器的電極)上的積炭,如有積炭要刮掉,如果積炭太多,有可能造成兩電極短路,建議每月檢查處理一次。乙炔不純時,此處容易產生積炭。

3.石墨爐部分

a. 石墨爐是用于分析PPb級濃度的樣品,因此,不能盲目進樣,濃度太高會造成石墨管被污染,可能多次高溫清燒也燒不干凈,造成石墨管報廢。一般的測量過程要先檢查水的干凈程度,純水的吸光度一般要在0.00X以內為好,建議起碼要在0.01X以內,然后加酸做成空白,再進樣,檢查酸的純度,同樣,吸光度不能太大,建議要控制在0.0X以內,否則會影響靈敏度及線性。空白沒問題后再配制標準系列,同樣,要注意標準樣的吸光度,zui高濃度標準樣吸光度建議要在0.8ABS以下為好,否則可能線性不良或造成石墨管污染,造成測量誤差大。石墨爐法測量,對大氣環境及樣品瓶樣品杯容量瓶等的接觸樣品的容器的干凈程度要求很高,大氣環境要干凈無灰塵,否則很可能測不到準確值。

b.石墨管的壽命:

一般的樣品可用幾百次以上,如樣品中有強氧化劑或含氧酸可能影響石墨管壽命,一般來說,同一樣品重現性明顯變差,排除其它原因仍不能改善,或已被嚴重污染不能燒干凈的時候,要考慮換石墨管。 如石墨管壽命明顯變短,可考慮如下原因:

1. 氬氣純度及流量。純度要99%以上。流量要檢查石墨爐內外兩氣路,外氣路指石墨管外保護氣,流量要在1.2-1.5升/分鐘。如果偏小,石墨管外表面會損失較快,內氣路受軟件控制,如果有堵塞,石墨管內壁會損失較快。清洗石墨架和石墨帽后,要檢查其上的通氣小孔,不要堵塞。

2. 石墨爐溫度。長時間使用石墨爐后,如不能經常按要求保養,造成石墨管溫度過高會使石墨管損失過快,此時,要檢查石墨帽上的孔內是否要清理,溫度傳感器的濾光片表面是否清潔,傳感器位置是否偏,如偏移,要用工具調整。

c.  石墨爐常見故障:

1.  水壓不足。 原因是現在的石墨爐監測水壓使用的其實是監測流速,如果水壓低,則達不到流速,水壓過高(超過0.15Mpa)會造成管路泄漏,或造成監測流速的葉輪停轉。如果使用自來水,除保證水壓在合理范圍外,還要注意水質,是否有泥沙或鐵銹,水質硬度大,長期使用會造成冷卻塊內堵塞,造成流量下降及冷卻速度下降。鐵銹及泥沙會使葉輪停轉,顯示水壓低。另外,水溫要高于10℃。 對于GFA-EX7以前的石墨爐,監測水壓的是水壓開關,長時間使用后水中的雜質等可能堵塞水壓開關,造成無論水壓大小都不顯示水壓低,在忘記開水時使用石墨爐,會使石墨爐過熱,造成石墨爐損壞或接在石墨爐上的塑料管燒斷。請注意檢查,檢查方法:可設定為低溫加熱,不打開水時有應水壓低的報警,否則使用時要注意打開冷卻水開關,還要注意水流的大小。

2  . 加熱時顯示石墨爐電源未打開或有噪聲。 原因是石墨管與石墨架石墨帽間接觸不良使加熱電流出現突變所致。請檢查石墨爐電路中的所有連接部分,如石墨帽及石墨架是否該更換了,石墨爐右半側可向右拉開,右半側是在兩根鐵軌上滑動,如鐵軌臟,要用無水乙醇清理干凈,再滴少許潤滑油,右半側要保持推拉輕松,才能保證石墨管接觸良好。如果發生過溫度過高且冷卻循環水流不暢,可能造成冷卻水套下的塑料塊變形,造成左右石墨帽石墨架不同心,其與石墨管的接觸會不良,此時需要專業人員用工具調整或更換。

在日常清理石墨帽和石墨架時,要注意石墨爐冷卻水套與石墨的接觸面,如較臟或表面有氧化層時,要用1000目以上的細砂紙把氧化層等打磨掉,保持接觸良好。

清理溫度傳感器的濾光片表面后,再安裝時,固定螺絲不要擰太緊,否則會壓壞濾光片。

4.自動進樣器常見故障:

a.  自動進樣器臂不能到達石墨管上方。 原因可能是進樣臂轉動時被外力阻擋,導致進樣臂的傳感器讀到的位置偏差太大,自己不能找回原點位置,如果關機后再重新初始化還不能正常,就要用調整軟件由維修人員調整。

b.  進樣注射器在自檢時聲音大。 原因可能是驅動注射器的馬達問題。如果ASC-6100的廢液管排水不暢(比如廢液管太長,出水口在廢液中,或廢液管彎曲太大造成),造成ASC廢液不能及時排除,長時間后廢液管與ASC的接頭處輕微泄漏,可能漏到驅動注射器的馬達中,造成馬達不能轉動。

c.  進樣頭位置不容易調整。  原因可能是安裝時或長時間使用后ASC的底盤位置不佳造成。可自己做一下調整,首先,調整石墨爐到*位置并記憶,然后把ASC的左右前后位置調整螺絲調整到中間位置,這時調整進樣頭的位置到進樣口的正中心,不要用左右前后調整螺絲,要調整ASC的底盤的上下位置,ASC的底盤下有兩個或一個可調整的鐵支架(腿)在調整好高低的情況下擰緊固定支架的螺絲。一定要支撐在硬的桌子表面,不要支撐在橡膠面上,如不能找到合適的支撐支架,請用合適的硬物支撐到合適的高度,這樣,調整螺絲在中間時進樣頭就差不多到了進樣口位置,如不合適,輕微調整螺絲就可到*位置。

d。  重復性不良時,要檢查進樣頭的進樣位置,是否進樣頭在進樣后粘有樣品,如果粘有樣品,請考慮是否進樣頭位置不佳,請調整,或樣品粘度太大造成。如不是以上原因請更換進樣頭,如不是一次性進樣頭(黃色),可考慮用鋒利的刀片切掉一點進樣頭(白色管),注意不要使進樣口被壓扁。

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